Máy chưng cất đạm

Amoni ở các dạng NH₄⁺, NH₃ trong môi trường kiềm (bình cất) được lôi cuốn bởi dòng hơi nước sang bình hứng có môi trường acid. Tại đây người ta có thể thông qua việc định lượng lượng H⁺ đã tiêu tốn cho việc phản ứng với NH₃ hoặc là định lượng 1 sản phẩm sinh ra trong quá trình hấp thu của NH₃ (tại bình hứng)  cho phép xác định lượng NH₃ thu được trong bình hứng

Tuy nhiên tại thời điểm hiện này bằng việc kết nối trực tiếp máy cất đạm với máy chuẩn độ điển thế cho phép tạo ra 1 hệ thống cho phép định lượng được lượng Amoni. Khi này máy chưng cất đạm lại trở thành loại thiết bị đo lường.

Hiện nay do việc ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phân tích, nên máy chưng cất đạm thuộc loại thiết bị cần được xác nhận giá trị sử dụng ( kiểm tra, hiệu chuẩn).

01. Máy chưng cất đạm 

Máy chưng cất đạm đầu tiên nó không giống như cái tên của nó! Nó không có vai trò chưng cất đạm (protein, amini acid). Máy chưng cất đạm chỉ chưng cất được Amoni ở 2 dạng NH₄⁺ và NH₃.
Sở dĩ máy chưng cất đạm có tên như vậy có lẽ xuất phát từ mục đích ban đầu khi chế tạo thiết bị loại này là nhằm đinh lượng hàm lượng đạm trong các mẫu như: Thịt, tôm, cá, thức ăn chăn nuôi...
Ngày nay máy cất đạm còn có thể dùng trong lĩnh vực môi trường, với mục đích định lượng hàm lượng Amoni ( NH₄⁺, NH₃) trong các nền mẫu.

Cần lưu ý: Đầu vào của máy chưng cất đạm phải là Amoni ( dạng NH₄, NH₃). Do đó khi muốn định lượng các thành phần (ví dụ đạm) thông qua máy chưng cất đảm, thì các thành phần này buộc phải chứa Nito trong cấu trúc, và phải được xử lý (phá mẫu) để chuyển hóa Nitơ ở các dạng liên kết khác nhau về NH₄⁺ hoặc NH₃.

02. Cấu tạo của Máy chưng cất đạm
 
Về cơ bản, cấu tạo của 1 máy cất đạm bao gồm:
03. Nguyên lý hoạt động

Mẫu chứa trong bình cất, mẫu được kiềm hóa (có thể là nhờ NaOH bơm vào), Amoni (dạng NH₄⁺) chuyển hóa về NH₃. Vale senoid mở, cho phép hơi nước từ bình đun đi vào trong bình cất qua 1 ống dẫn xuống đáy bình cất. 1 phần hơi nước ngưng tụ ngay trong bình cất, 1 phần không bị  ngưng tụ sẽ bay lên và kéo theo NH₃ đi ( chưng cất loi cuốn hơi nước) qua hệ thống sinh hàn, ngưng tụ lại chảy vào bình chứa. 

Bình hứng có chứa khoảng vài chục mL dung dịch acid. NH₃ phản ứng với H⁺ trong bình chứa, được chuyển và được lưu dữ dưới dạng NH₄⁺. 
Nếu trong bình chứa là dung dịch Acid boric (khoảng 3 đến 5%), thì thông qua việc chuẩn độ dung dịch trong bình chứa bằng Acid (HCl, H₂SO₄) để xác định lượng H₂BO₃^- (sinh ra) từ đó tính toán lượng NH₃.
Nếu trong bình chứa là H₂SO₄, thì thông qua việc chuẩn độ lượng H₂SO₄ còn lại trong bình bằng NaOH, từ đó tính toán lượng NH₃

Ở thời điểm hiện tại, việc sử dụng acid Boric (H₃BO₃) trong bình hứng được sử dụng phổ biến hơn nhiều so với việc sử dụng H₂SO₄. Do các ưu điểm khi sử dụng acid boric có thể liệt kê dưới đây
So với khi sử dụng H2SO4
Như vậy khi sử dụng H₂SO₄, thì các sai số do việc xác định nồng độ của nó và lấy 1 thể tích chính xác trở thành một nguồn sai số hiện hữu.

Tuy vậy việc sử dụng H₂SO₄ cho phép chuẩn độ dễ dàng hơn (khi chuẩn độ thủ công) do sự đổi màu chỉ thị ( phenolpthalein) đột ngột và dễ quan sát => giảm sai số do chuẩn độ
Trong khi nếu dùng acid boric, thường người ta phải sử dụng chỉ thị hỗn hợp (có thể là bromocresol green và methyl red) để có thể có nhìn chuyển màu chuẩn độ dễ dàng hơn, tuy nhiên vẫn tương đối không dễ dàng.
Ngoài ra khi sử dụng acid boric, có thể cần hiệu chỉnh pH của acid này cho phù hợp. Có thể tham chiếu các TCVN liên quan đến xác định hàm lượng đạm.

Trích TCVN 9295 : 2012 PHÂN BÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITƠ HỮU HIỆU

5.13. Dung dịch H3BO3, 5 %: Cân 50 g axit boric vào cốc thủy dung tích 1000 ml, thêm 500 ml nước cất nóng, khuấy tan, để nguội. Thêm 20 ml dung dịch chỉ thị màu hỗn hợp (5.2.2), trộn đều, thêm từng giọt NaOH 0,1 M cho đến khi dung dịch có màu đỏ tía nhạt (pH khoảng 5). Chuyển dung dịch sang bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc trộn đều. Bảo quản dung dịch trong lọ thủy tinh và được chuẩn bị trước khi sử dụng.
CHÚ THÍCH 2: Có thể pha riêng dung dịch axit boric, khi sử dụng cứ 50 ml dung dịch axit boric cần cho thêm 10 giọt chỉ thị hỗn hợp, lắc đều, cho thêm từng giọt NaOH 0,1 M cho đến khi dung dịch có màu đỏ tía nhạt.

Việc chỉnh pH đặc biệt quan trọng đối với máy chưng cất đạm sử dụng máy chuẩn độ điện thế, sử dụng phương pháp xác định điểm cuối  fix end point. 

04. Ứng dụng máy chưng cất đạm.

Máy chưng cất đạm nhìn chung được sử dụng để xác định hàm lượng Nitơ tổng số của các dạng hợp chất chứa nitơ có khả năng chuyển hóa về dạng Amoni.