CÔNG TY HIỆU CHUẨN VIỆT NAM - AOV

http://congtyhieuchuan.vn

Máy chưng cất đạm

Máy chưng cất đạm, về cơ bản không thuộc loại thiết bị đo lường. Máy cất đạm có vai trò như một thiết bị xử lý mẫu, giúp thu được Amoniac (NH3) từ bình cất sang bình hứng.
Amoni ở các dạng NH4+, NH3 trong môi trường kiềm (bình cất) được lôi cuốn bởi dòng hơi nước sang bình hứng có môi trường acid. Tại đây người ta có thể thông qua việc định lượng lượng H+ đã tiêu tốn cho việc phản ứng với NH3 hoặc là định lượng 1 sản phẩm sinh ra trong quá trình hấp thu của NH3 (tại bình hứng)  cho phép xác định lượng NH3 thu được trong bình hứng

Tuy nhiên tại thời điểm hiện này bằng việc kết nối trực tiếp máy cất đạm với máy chuẩn độ điển thế cho phép tạo ra 1 hệ thống cho phép định lượng được lượng Amoni. Khi này máy chưng cất đạm lại trở thành loại thiết bị đo lường.

Hiện nay do việc ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phân tích, nên máy chưng cất đạm thuộc loại thiết bị cần được xác nhận giá trị sử dụng ( kiểm tra, hiệu chuẩn).

01. Máy chưng cất đạm 

Máy chưng cất đạm đầu tiên nó không giống như cái tên của nó! Nó không có vai trò chưng cất đạm (protein, amini acid). Máy chưng cất đạm chỉ chưng cất được Amoni ở 2 dạng NH4+ và NH3.
Sở dĩ máy chưng cất đạm có tên như vậy có lẽ xuất phát từ mục đích ban đầu khi chế tạo thiết bị loại này là nhằm đinh lượng hàm lượng đạm trong các mẫu như: Thịt, tôm, cá, thức ăn chăn nuôi...
Ngày nay máy cất đạm còn có thể dùng trong lĩnh vực môi trường, với mục đích định lượng hàm lượng Amoni ( NH4+, NH3) trong các nền mẫu.

Cần lưu ý: Đầu vào của máy chưng cất đạm phải là Amoni ( dạng NH4, NH3). Do đó khi muốn định lượng các thành phần (ví dụ đạm) thông qua máy chưng cất đảm, thì các thành phần này buộc phải chứa Nito trong cấu trúc, và phải được xử lý (phá mẫu) để chuyển hóa Nitơ ở các dạng liên kết khác nhau về NH4+ hoặc NH3.

02. Cấu tạo của Máy chưng cất đạm
 

Về cơ bản, cấu tạo của 1 máy cất đạm bao gồm:
01. Thân máy vai trò gắn kết các bộ phận khác nhau.
02. Hệ thộng các board điều khiển, board nguồn, board công suất.
03. Hệ thống các sensor cảm biến: nhiệt độ, áp suất, quá dòng, quá áp.
04. Màn hình hiển thị.
05. Hệ hống phím/nút cài đặt điều khiển.
06. Hệ thống các bơm: bơm NaOH, bơm Nước. 
07. Các vale  đóng mở, điều khiển dòng hơi nước, nước làm mát. 
08. Hệ thống sinh hàn.
09. Bình chưng cất và bình chứa (2 bộ phận này là 2 bộ phận tách rời khỏi máy chỉ phải lắp vào máy khi chạy mẫu).
10. Hệ thống chuẩn độ tự động (optional).

03. Nguyên lý hoạt động

Mẫu chứa trong bình cất, mẫu được kiềm hóa (có thể là nhờ NaOH bơm vào), Amoni (dạng NH4+) chuyển hóa về NH3. Vale senoid mở, cho phép hơi nước từ bình đun đi vào trong bình cất qua 1 ống dẫn xuống đáy bình cất. 1 phần hơi nước ngưng tụ ngay trong bình cất, 1 phần không bị  ngưng tụ sẽ bay lên và kéo theo NH3 đi ( chưng cất loi cuốn hơi nước) qua hệ thống sinh hàn, ngưng tụ lại chảy vào bình chứa. 

Bình hứng có chứa khoảng vài chục mL dung dịch acid. NH3 phản ứng với H+ trong bình chứa, được chuyển và được lưu dữ dưới dạng NH4+
NH4+ + OH-  = NH3 + H2O
NH3 + H3BO3 = NH4+  + H2BO3-

Nếu trong bình chứa là dung dịch Acid boric (khoảng 3 đến 5%), thì thông qua việc chuẩn độ dung dịch trong bình chứa bằng Acid (HCl, H2SO4) để xác định lượng H2BO3- (sinh ra) từ đó tính toán lượng NH3.
 H2BO3- + H+ = H3BO3

Nếu trong bình chứa là H2SO4, thì thông qua việc chuẩn độ lượng H2SO4 còn lại trong bình bằng NaOH, từ đó tính toán lượng NH3
H2SO4 + NaOH = H2O + Na2SO4


Ở thời điểm hiện tại, việc sử dụng acid Boric (H3BO3) trong bình hứng được sử dụng phổ biến hơn nhiều so với việc sử dụng H2SO4. Do các ưu điểm khi sử dụng acid boric có thể liệt kê dưới đây
01. Nồng độ acid sử dụng cỡ vài %, không cần phải biết nồng độ chính xác
02. thể tích sử dụng vài chục mL, không cần lấy chính xác

So với khi sử dụng H2SO4

01. Nồng độ H2SO4 phải được xác định chính xác.
02. Phải sử dụng các dụng cụ lấy thể tích chính xác

Như vậy khi sử dụng H2SO4, thì các sai số do việc xác định nồng độ của nó và lấy 1 thể tích chính xác trở thành một nguồn sai số hiện hữu.

Tuy vậy việc sử dụng H2SO4 cho phép chuẩn độ dễ dàng hơn (khi chuẩn độ thủ công) do sự đổi màu chỉ thị ( phenolpthalein) đột ngột và dễ quan sát => giảm sai số do chuẩn độ
Trong khi nếu dùng acid boric, thường người ta phải sử dụng chỉ thị hỗn hợp (có thể là bromocresol green và methyl red) để có thể có nhìn chuyển màu chuẩn độ dễ dàng hơn, tuy nhiên vẫn tương đối không dễ dàng.
Ngoài ra khi sử dụng acid boric, có thể cần hiệu chỉnh pH của acid này cho phù hợp. Có thể tham chiếu các TCVN liên quan đến xác định hàm lượng đạm.

Trích TCVN 9295 : 2012 PHÂN BÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITƠ HỮU HIỆU

5.13. Dung dịch H3BO3, 5 %: Cân 50 g axit boric vào cốc thủy dung tích 1000 ml, thêm 500 ml nước cất nóng, khuấy tan, để nguội. Thêm 20 ml dung dịch chỉ thị màu hỗn hợp (5.2.2), trộn đều, thêm từng giọt NaOH 0,1 M cho đến khi dung dịch có màu đỏ tía nhạt (pH khoảng 5). Chuyển dung dịch sang bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc trộn đều. Bảo quản dung dịch trong lọ thủy tinh và được chuẩn bị trước khi sử dụng.
CHÚ THÍCH 2: Có thể pha riêng dung dịch axit boric, khi sử dụng cứ 50 ml dung dịch axit boric cần cho thêm 10 giọt chỉ thị hỗn hợp, lắc đều, cho thêm từng giọt NaOH 0,1 M cho đến khi dung dịch có màu đỏ tía nhạt.


Việc chỉnh pH đặc biệt quan trọng đối với máy chưng cất đạm sử dụng máy chuẩn độ điện thế, sử dụng phương pháp xác định điểm cuối  fix end point. 

04. Ứng dụng máy chưng cất đạm.

Máy chưng cất đạm nhìn chung được sử dụng để xác định hàm lượng Nitơ tổng số của các dạng hợp chất chứa nitơ có khả năng chuyển hóa về dạng Amoni. 


 

Tác giả bài viết: Hiệu chuẩn- AoV

Bạn đã không sử dụng Site, Bấm vào đây để duy trì trạng thái đăng nhập. Thời gian chờ: 60 giây