Xét về mặt ISO 17025, các loại dụng cụ đo lường sử dụng cho mục đích để lấy/xác định chính xác lượng thể tích ( dung môi, dung dịch ...) thuộc loại dụng cụ đo lường cần hiệu chuẩn.
Trước khi chi tiết về các loại dụng cụ này, cần phải phân biệt là có 2 nhóm dụng cụ thể tích được chia theo mục đích sử dụng: một là loại đổ ra, hai là loại đổ vào. Đây là khái niện cực kì quan trọng để có thể lựa chọn và sử dụng cụ thể tích một cách hợp lý nhất.
Dụng cụ thể tích loại đổ ra: được hiểu là loại dụng cụ mà lượng thể tích cần lấy phải được đổ ra khỏi dụng cụ để có được thể tích mong muốn (thể tích danh định). Ví dụ như: pipet, buret
Dụng củ thể tích loại đổ vào: được hiểu là loại dụng cụ mà lượng thể tích cần lấy phải được chứa trong dụng cụ để có được thể tích mong muốn (thể tích danh định). Ví dụ như bình định mức.
Lưu ý: để nhân biết dụng cụ thuộc loại nào, thường trên thân của các dụng cụ sẽ có các kí hiệu nhận biết. Nếu là td ( to deliver), ex ( External) thì là loại đổ ra. nếu là In (Internal), TC (To contain) thuộc loại đổ vào.
Một đặc điểm chung của các loại dụng cụ thể tích có cơ cấu piston kể trên đều thuộc loại dụng cụ thể tích kiểu đổ ra!
Pipet piston được sử dụng để lấy chính xác lượng thể tích nhỏ ( thường thấy 1 uL đến 10 mL ), về mặt lý thuyết thì pipet piston có thể dùng cho mục đích pha dung dịch chuẩn. Tuy nhiên về mặt thực tế chỉ các pipet piston có dung tích danh định nhỏ ( 1 uL đến 1000 uL ) mới được sử dụng cho mục đích pha chuẩn. Vấn đề nằm ở chỗ tại các mức thể tích nhỏ 1mL trở xuống, các pipet piston có độ chính xác tương tương thậm chí tốt hơn so với pipet thủy tinh loại 1 vạch. Với các mức thể tích lớn hơn 1mL, độ chính xác của pipet piston là kém hơn so với pipet thủy tinh loại 1 vạch. Mà khi pha các dung dịch chuẩn người ta luôn mong muốn hạn chế tối đa các sai số có thể gặp phải.
Ngoài ra ở mức thể tích thấp (1mL đổ xuống ) pipet thủy tinh 1 vạch gặp hạn chế về mặt chủng loại ( chỉ phổ biến loại 0,5 mL và 1 mL) trong khi pipet piston có khả năng điều chỉnh nhiều mức thể tích khác nhau và thấp đến 1uL (thậm chí thấp hơn). Mà trong rất nhiều trường hợp: ví như khi pha các chuẩn đắt tiền, nhất thiết phải sử dụng các mức thể tích nhỏ mà khi đó pipet thủy tinh 1 vạch không đáp ứng được.
Ở các mức thể tích lớn hơn ( 1mL trở lên ) độ chính xác của pipet piston là kém hơn so với pipet 1 vạch. Ở các mức thể tích này pipet piston có thể được sử dụng thay thế cho các pipet thủy tinh loại nhiều vạch để lấy nhanh, chính xác lượng thể tích của dung môi hay thuốc thử.
Một điểm cần hết sức lưu ý khi sử dụng pipet piston là phải tránh sử dụng để hút các dung môi/ acid có tính ăn mòn. Việc các dung môi, acid có tính ăn mòn sẽ làm hỏng cơ cấu bên trong của pipet dẫn đến việc làm sai lệch thậm chí là hư hỏng. Hết sức lưu ý với các acid như H2SO4, HNO3 đặc ... cần tránh tuyệt đối!
Đầu tip sử dụng tốt nhất nên mua từ nhà sản suất pipet, hoặc mua hàng chính hãng, phù hợp với pipet sử dụng. Các đầu tip tốt không bị cong vênh, dính ướt rất ít. Ngoài ra có loại đầu tip có vạch cho phép người dùng quan sát trực quan được lượng thể tích hút. Pipet piston cần được kiểm tra định kì (khuyến cáo tần suất 1 tuần hoặc 1 tháng 1 lần). Sau khi sử dụng, nên trả pipet về mức thể tích danh định.
Thật may mắn! Dispenser là loại dụng củ thể tích vừa hay có thể đáp ứng hoàn hảo các yêu cầu có khi cần lấy chính xác lượng dung môi/ acid....
Dispensor phổ biến có thể tích danh định từ 5 mL đến 50 mL ( có thể lên đến 200 mL).
Dispensor thường ưu tiên sử dụng trong các trường hợp cần lấy nhanh và nhiều lần một loại dung môi/ acid nào đó. Dispensor được gắn cố định vào bình chứa dung môi/ acid. Bằng cách cài đặt thể tích cần lấy một cách dễ dàng với thanh trượt trên thân của nó, người sử dụng có thể lấy được chính xác thể tích mong muốn, mà không lo lắng về việc bị nhiễm bẩn do việc phải sử dụng một dụng cụ chứa trung gian khi dùng các phương pháp khác để lấy các thể tích như pipet, ống đong ....
Việc sử dụng dispensor khá an toàn cho các loại dung môi/ acid độc hại, nguy hiểm. Ngoài ra tránh lãng phí so với các cách lấy thể tích khác, do khi lấy thường phải đổ ra một lượng dư so với lượng cần dùng vào dụng cụ chứa trung gian. Lượng dư này không được/không nên đổ ngược vào bình chứa do nguy cơ làm nhiễm bẩn, do đó thường phải đổ bỏ. Trong khi dispensor cần lấy bao nhiêu thể tích, cài đặt chính xác, xả ra là xong!
Buret piston, về chức năng tương đương với buret thủy tinh. Được sự dụng cho mục đích chuẩn độ - định lượng chính xác lượng thể tích đã sử dụng. Hiện nay trong phòng thí nghiệm thường thấy buret piston được gắn trên 2 loại thiết bị là: Máy chuẩn độ điện thế (auto titrator) và Máy chuẩn độ hàm lượng nước (Kafischer titrator).
Buret piston loại này thuộc loại tự động hoàn toàn, tùy vào thiết bị điều khiển, nhưng nhìn chung thể tích xả của buret loại này có thể thấp đến 0.001 mL.
Dung tích thường thấy khoảng từ 5 mL đến 20 mL.
Một nhược điểm thường thấy là khó loại bỏ bọt khí hoàn toàn (yêu cầu bắt buộc để đảm bảo độ chính xác của buret ) ra khỏi buret một cách tự động. Bọt khí này thường nằm ở ngay phần tiếp xúc giữa dung môi và thanh piston, để loại bỏ bọt khí này có thể thao tác theo các như sau: Tháo buret ra khỏi thân máy, sau đó dùng tay hút 1 lượng thể tích ( khoảng 1/5 dung dích buret là đủ) chất chuẩn. sau đó dựng ngược buret theo chiều ( hướng từ dưới lên trên là chiều đi từ piston đến đầu xả của buret) nếu không có bọt khí thì chỉ cần lắp vào máy là xong. Trường hợp nếu xuất hiện bọt khí thì cần lắc qua lắc lại cho đến khi bọt khí biến mất hoàn toàn, sau đó lắp lại vào máy là xong.
Cần lưu ý là hiện nay đa số các dòng buret sử dụng trong các máy chuẩn độ ( autotitrator và karlfischer) đều được thiết kế lắp vào máy theo chiều hướng từ dưới lên trên là chiều đi từ piston đến đầu xả của buret, tuy nhiên theo quan sát được một số dòng máy của hãng Meohm hiện nay thiết kế ngược lại! Với thiết kế kiểu mới này, hiện tượng bọt khí được giảm thiểu tốt đa. Ngoài ra, việc tráng rửa buret khi thay đổi chất chuẩn cũng dễ dàng hơn rất nhiều! Do với thiết kế cũ, sau khi piston đi hết hành trình xả của mình thì bên trong buret vẫn còn tồn lại một lượng thể tích không được đẩy ra hết, do đó các chu trình hút xả kế tiếp chỉ có giúp cho chất chuẩn mới từ từ hòa tan với chất chuẩn tồn dư, và qua rất nhiều lần hút xả mới có thể hoàn tất quá trình thay chất chuẩn. Với thiết kế kiểu mới, sau khi piston đi hết hành trình xả của mình thì thể tích dung dịch chuẩn cũ gần như được đẩy ra hết khỏi buret, ngoài ra ở chu trình hút xả tiếp theo lượng chất chuẩn tồn dư được trộn rất tốt với chất chuẩn mới nên dễ dàng được loại bỏ ra khỏi buret chỉ với vài lần hút xả.
Cần hết sức lưu ý với dòng máy Karlfischer kiểu volumetric ( dùng buret piston) là dung dịch sử dụng có độ nhớt rất cao, khi thay thay dịch mới rất nên tháo buret, rửa sạch bằng Cồn tinh khiết, sau đó để khô, lắp lại để sử dụng. Tránh việc hút xả tự động, việc này rất khó để loại bỏ hết dung dịch cũ, mất thời gian, kém hiệu quả.
Một điểm cần lưu ý với các anh chị là gần đây phiên bản tiêu chuẩn ISO 8655 phiên bản 2002 đã được cập nhập thay đổi sang phiên bản ISO 8655 - 2022. Với thay đổi này cách tính sai số cho phép tại các mức thể tích đã thay đổi.
Ở phiên bản 2002, dụng cụ piston có nhiều mức thể tích, thì các thể tích nhỏ hơn thể tích danh định (thể tích max) có sai số cho phép bằng với sai số cho phép tại mức danh định. Đơn vị tính ở đây là đơn vị tuyệt đối ( uL, mL ...)
Trích 8655-2 2002 : "Trong thử nghiệm sự phù hợp, sai số cho phép lớn nhất đối với dung tích danh định được cho trong Bảng 1 và Bảng 2 áp dụng cho tất cả các dung tích được chọn thông qua khoảng dung tích hiệu dụng của pipet pittông; nghĩa là: sai số hệ thống cho phép lớn nhất của pipet pittông có nhiều mức dung tích Loại A và D1 có khoảng dung tích hiệu dụng từ 10 µl đến 100 µl là ± 0,8 µl và sai số ngẫu nhiên cho phép lớn nhất là ± 0,3 µl đối với mọi dung tích được đo."
Ở phiên bản 2022 công thức tính sai số cho phép:
Trích Trích 8655-2 2022
Đơn vị tính sai số cho phép quy về đơn vị tương đối %.
Như vậy thể tích sử dụng càng nhỏ sai số % càng lớn, và sai số cho phép tại các mức khác nhau khi quy về đơn vị tuyệt đối sẽ khác nhau!
Các thông tin về tiêu chí làm cơ sở cho đánh giá sự phù hợp tham khảo :
ISO - 8655 - 2 phiên bản 2022 cho Pipet piston ( micropipet) - Click để xem tài liệu
ISO - 8655 - 3 phiên bản 2022 cho Buret piston - Click để xem tài liệu
ISO - 8655 - 5 phiên bản 2022 cho Dispenser - Click để xem tài liệu
KHÓA VI: AN TOÀN HÓA CHẤT TRONG KINH DOANH, SẢN XUẤT VÀ SỬ DỤNG TRONG PHÒNG THỬ NGHIỆM